碳酸钙的测定 求碳酸钙检测方法
原子吸收光谱法
方法提要
用1mol/L乙酸钠-冰乙酸混合溶液作离子交换相和碳酸盐混合相的浸取液;以1mol/L乙酸钠溶液作离子交换相的浸取液,沸水浴中分解试样30min后,在原子吸收光谱仪上,于波长422.7nm处,分别测定两相中的钙,差减法计算试样中碳酸钙含量。
碳酸钙量的测定范围:w(CaCO3)为0.1%~20%。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
乙酸钠溶液(1mol/L)称取18.4g无水乙酸钠,溶于水中,稀释至200mL。
乙酸钠-冰乙酸混合溶液(1mol/L)称取18.4g无水乙酸钠溶于水中,加11.5mL冰乙酸,稀释至200mL(pH约为5.7)。
氧化锶溶液(50g/L)称取152g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水中,稀释至1000mL,摇匀。
氧化钙标准储备溶液ρ(CaO)=1.00mg/mL称取0.8924g已于(120±5)℃干燥4h,并于干燥器中冷却至室温的高纯碳酸钙,置于400mL烧杯中,加10mL水,盖上表面皿,从烧杯嘴慢慢加入20mL(1+1)HCl,溶解完全后,加热煮沸除尽二氧化碳,冷却至室温,移入500mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氧化钙标准溶液ρ(CaO)=50.0μg/mL移取10.0mL氧化钙标准储备溶液(1.00mg/mL)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化钙标准溶液(50.0μg/mL),置于50mL容量瓶中,加水至30mL,准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,于波长422.7nm处测量钙的吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1~0.3g(精确至0.0001g)烘干试样,置于100mL烧杯中,加10mL乙酸钠溶液,盖上表面皿,沸水浴加热浸取30min,其间摇动2次,冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中,洗涤烧杯和残渣8~10次,用水稀释至刻度,摇匀。根据碳酸钙含量,分取部分溶液于50mL容量瓶中,准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。于原子吸收光谱仪上测量钙的吸光度。
另称取相同量的试样于100mL烧杯中,加10mL乙酸钠-冰乙酸混合溶液,盖上表面皿,沸水浴加热浸取30min,其间摇动2次。冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中,洗涤烧杯和残渣8~10次,用水稀释至刻度,摇匀。亦分取与乙酸钠介质试样溶液相同体积的溶液于50mL容量瓶中,准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。于原子吸收光谱仪上测量钙的吸光度。
按下式计算碳酸钙w(CaCO3)(%)的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ1为乙酸钠-冰乙酸混合介质试样测定溶液中氧化钙的质量浓度,μg/mL;ρ2为乙酸钠-冰乙酸混合介质空白测定溶液中氧化钙的质量浓度,μg/mL;ρ3为乙酸钠介质试样测定溶液中氧化钙的质量浓度,μg/mL;ρ4为乙酸钠介质空白测定溶液中氧化钙的质量浓度,μg/mL;V为试样溶液总体积,mL;V1为分取试样溶液的体积,mL;V2为测定溶液的体积,mL;m为称取试样的质量,g;1.78476为氧化钙换算成碳酸钙的因数。
注意事项
1)离子交换态是以静电作用为基础的。通过离子交换和吸附而结合在颗粒表面的部分金属,亦称吸附相。一般采用1mol/L氯化镁或1mol/L乙酸钠作提取剂,经试验验证,对于海底沉积物均适用。
2)所用氯化锶如果不是原子吸收测定钙、镁的专用试剂,必须重结晶。可按下法进行提纯:取约200g氯化锶,溶于尽可能少的60℃水中,用中速滤纸过滤,稍洗涤,放置有少量结晶析出,边搅边加无水乙醇100mL,大量氯化锶析出,减压过滤,用无水乙醇洗涤数次,风干后使用。
1.开机:接通电源,打开仪器后部的电源开关;
2.自检:重量显示窗显示“0”,稳定显示窗显示初始值,一般是室温(40℃以下);
3.预热:开机预热30分钟,经预热后测定的数据真实有效;
4.放样:打开加热桶,放入样品,合上加热桶,待重量显示稳定20秒;
5.紧接按测试键,等待仪器自己加热;
6.等到报警声响起,按一次显示键,此时显示判别时间,再按一次显示键,显示zui终水分值。连续按显示键查看其他测试参数,zui后按“清除”,测试完毕。
7.打开加热桶,等温度显示回到40℃以下才可以进行下一次检测。
天津康婷探索科学栏目科普如何测定碳酸钙的含量
碳酸钙检测方法
碳酸钙检测方法:加盐酸后生成能使带火星木条熄灭的气体即为碳酸钙。
碳酸钙(不可溶)+盐酸→氯化钙(可溶)+碳酸→碳酸不稳定,会分解为水+二氧化碳(气泡)
PS:为鉴定放出气体是二氧化碳,可在试管口放置带火星的木条。木条熄灭说明放出的是二氧化碳。
碳酸钙是一种无机化合物,俗称:灰石、石灰石、石粉、大理石等。主要成分:方解石,是一种化合物,化学式是CaCO₃,呈中性,基本上不溶于水,溶于盐酸。它是地球上常见物质,存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内,亦为动物骨骼或外壳的主要成分。碳酸钙是重要的建筑材料,工业上用途甚广。碳酸钙是由钙离子和碳酸根离子结合生成的,所以既是钙盐也是碳酸盐。
碳酸钙(不可溶)+盐酸→氯化钙(可溶)+碳酸→碳酸不稳定,
会分解为水+二氧化碳(气泡)
PS:为鉴定放出气体是二氧化碳,可在试管口放置带火星的木条。
木条熄灭说明放出的是二氧化碳。
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