钙制剂中钙含量的测定
【关键词】 容量法；EDTA；钙；钙指示剂
在天然地表水、地下水和油气田水中，通常含有丰富的Ca2+，其含量测定一般常采用EDTA容量法测定。但已有的文献中关于EDTA络合滴定法测定Ca2+的方法，存在着一定的差异。本文主要从溶液配制、所用指示剂、加碱量（pH值）等三个方面，对不同的实验方法进行了对比研究。以该法结果在滴定分析允许的0.3%相对误差范围内，且更便于观察和易于应用为前提，完善和优化了EDTA容量法测定钙的实验方法。
1 实验部分
1.1 试剂和溶液
钙标准溶液1，2：基准CaCO3(天津市光复精细化工研究所，批号：20050531)在烘箱中180℃灼烧4 h，取出置于干燥器中。冷却至室温后，准确称取4.993 9、2.503 9 g，用二次蒸馏水分别转入1 000、500 mL容量瓶中，摇匀，放置一昼夜，稀释至刻度，Ca2+含量分别为1.999 7、2.005 3 mg/mL。
2 mol/L NaOH溶液：取NaOH饱和溶液50 mL，再用水稀释至500 mL，溶液保存于塑料瓶内。
钙指示剂1：5%固体混合物指示剂。称取5 g钙指示剂和NaCl(A R)试剂95 g，于玻璃研钵里小心混合并研细，然后盛于广口棕色瓶里保存〔1〕。钙指示剂2：0.5%液体指示剂。称取0.5 g钙指示剂，溶解于50 mL丙酮中，加50 mL水，摇匀，放入棕色滴瓶中备用。钙指示剂3：0.5%液体混合物指示剂。称取0.5 g已研磨好的固体指示剂（钙指示剂：氯化钠质量比为1∶19），溶解于50 mL丙酮中，加50 mL水，摇匀，放入棕色滴瓶中备用。
EDTA标准溶液：称73.81 g乙二胺四乙酸二钠(AR)溶于水中，分别用钙标准溶液1和钙标准溶液2标定，其浓度为0.049 62 mol/L。其它溶液按常规配制，实验所用水均为经电渗析脱盐、混合床离子交换树脂处理后的二次蒸馏水，其电导率≤1.2×10-4 S/m。
1.2 实验方法
取一定量钙标准溶液于锥形瓶中(m1/mg)，加入一定量的2 mol/L 的NaOH溶液，加入指示剂，用水稀释至50 mL，用EDTA标准溶液滴定至酒石红色突变为天青色。计算实验值与理论值的误差，并比较计算结果是否在滴定分析允许的误差范围内。
Er=m1-c1V1M
式中：Er为误差，单位%；m1为移取钙标准溶液的质量，单位：mg；c1为EDTA的浓度，单位mol/L；M为钙的相对原子质量；V1为EDTA的滴定体积，单位：mL。
2 结果与讨论
2.1 钙基准物质的处理方法
本法中采用的钙基准物质为碳酸钙。常见的EDTA滴定钙的几种方法中，碳酸钙基准物质的溶液配制可分为两类：① 将干燥恒质量后的碳酸钙基准物质，用少量水转入容量瓶中，然后逐滴加入1∶1的HCl溶液，不断振荡，使其完全溶解，再用水稀释至刻度，摇匀〔1〕；② 取干燥恒质量后的碳酸钙基准物质于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿；取1∶1 HCl分数次加入，边加边摇动使之完全溶解，再加入蒸馏水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳；冷却后，冲洗表面皿，将溶液定量转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀〔2〕。上述不同方法的实验结果对比见表1。
对于方法1，实验探讨了容量瓶里残留的CO2是否影响滴定实验，结果见表2。由表2可见，方法1实验结果符合误差要求，因此本实验中的钙基准溶液采用方法1配制。表1 溶液不同配制方法的结果比较表2 不同溶液测定Ca2+的结果比较
2.2 不同指示剂对钙测定结果的影响
早期用于测定钙的金属指示剂主要为紫尿酸铵，近年来则多采用钙指示剂。钙指示剂化学名称为2�羟基�1(2�羟基�4�磺基�1�萘偶氮)�3�萘甲酸，又称钙红，NN指示剂，是一种黑色粉末，使用时根据配制方法不同有固体和液体之分。
常用的几种指示剂及配制方法见上述试剂部分。使用不同指示剂进行测定的分析结果见表3，各指示剂用量及使用情况见表4。由表3可见，使用该三种指示剂，均可对Ca2+进行容量分析，测定结果在滴定分析允许的0.3%误差范围内。但由于表4所述的原因，本文使用更为方便的指示剂2，即0.5%的液体指示剂。表3 不同指示剂对Ca2+测定结果的影响表4 各指示剂用量及实验结果比较
2.3 氢氧化钠的加入量
移取20 mL试样于锥形瓶中，分别加入2 mol/L NaOH溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、5.0、7.0mL，采用0.5%液体指示剂为指示剂，实验结果见表5。由表5可见，在试样中分别加入2 mol/L的NaOH溶液0.5、1.0、1.5 mL，即溶液pH≤9时，实验测定值与真实值的误差较大，尤其是pH＜9时，误差已大大超过滴定分析允许的误差；而分别加入2 mol/L 的NaOH溶液为2.0、3.0、5.0、7.0 mL时，发现溶液的pH在12～14之间，此时，实验测定值与真实值的误差，符合滴定分析的实验要求≤0.3%。但由表5可以看出，加入的NaOH量太多时，误差有变大的趋势，且随着NaOH的不断加入，溶液浑浊现象严重，易吸附指示剂，不易辨色。故本文选择2 mL作为加入NaOH溶液最为适宜的加入量，该加入量与文献〔1〕的结论一致。表5 加入不同NaOH体积量对测定Ca2+的影响
3 结 论
通过系列的实验对比研究，完善和优化后的EDTA容量法测定钙的分析方法为：取一定量样品于锥形瓶中（V），加水稀释至30 mL左右，边摇边滴加2 mol/L NaOH至溶液出现混浊时，滴加4滴0.5%液体指示剂，用EDTA标准溶液适量滴定后，再补加2 mol/L的NaOH溶液2 mL，继续滴定至酒石红色突变为天青色即为终点，记录EDTA溶液的耗量（V1），计算式为：
ρ(Ca2+)/(mg/L)=c1V1m／V
式中：c1为EDTA的浓度，单位mol/L；V1为EDTA的滴定体积，单位mL；m为钙的相对原子质量；V为样品溶液的量，单位mL。
本法主要适用于地表水、地下卤水、油田水中锂钙质量比≤1的水样中Ca2+的准确测定，误差可保证在±0.3%以内。对于含锂卤水样品，当其锂钙质量比≥1时，卤水中锂离子将严重干扰EDTA容量法测定钙，有关研究结果另文介绍。
【参考文献】
〔1〕中国科学院青海盐湖研究所分析室. 卤水和盐的分析方法〔M〕.2版.北京：科学出版社,1988：52-54.
钙片中钙含量测定
一） 实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
（二） 主要试剂和仪器
1． EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。
2． CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。
3． NaOH (5mol/L)。
4． HCl (2mol/L)。
5. 主要仪器：分析天平，研钵等
（三） 实验步骤
1． EDTA浓度的标定
准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。
2． 钙制剂中钙含量的测定
将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。
3． 计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量
我需要提醒您这不只是化学实验~如果你要做~考虑成本在几钱或万元以上~基本来讲~这中题目如果您不能自己解答的话,你对实验过程中如HCL的PH调定配置和EDTA的配置都将造成困难~而且~化学上使用用EDTA进行滴定测量,对于下面的这个实验说他不只是化学是由于还涵盖咯数学计算和物理知识~当然,如果您想做泛泛的那种~那是有很简单的办法~但是需要的试剂恐怕您需要在公安部门开取购买的相关的证明手续~如果是要参考思路,下面的这个是足够的~ （一） 实验原理 钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 （二） 主要试剂和仪器 1． EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。 2． CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。 3． NaOH (5mol/L)。 4． HCl (2mol/L)。 5. 主要仪器：分析天平，研钵等 （三） 实验步骤 1． EDTA浓度的标定 准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。 2． 钙制剂中钙含量的测定 将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。 3． 计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量
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